【国际论文】日本三重大学、东北大学金属材料研究所等团队：通过冷坩埚法生长的β-Ga₂O₃块状单晶的同步辐射X射线形貌术与网格衍射拓扑术研究

日期：2026-05-28阅读：123

由日本三重大学、日本精细陶瓷中心、C&A 株式会社、日本东北大学金属材料研究所的研究团队在学术期刊 Journal of Applied Physics 发布了一篇名为 Synchrotron-radiation x-ray topography and reticulography of bulk β-Ga₂O₃ crystals grown by the cold crucible method（通过冷坩埚法生长的 β-Ga₂O₃ 块状单晶的同步辐射 X 射线形貌术与网格衍射拓扑术研究）的文章。

背景

β-Ga₂O₃ 作为超宽禁带半导体，具备 4.8–4.9 eV 禁带宽度与 8 MV/cm 以上击穿场强，是下一代高功率、耐高温电子器件的关键材料，其衬底晶体质量直接决定器件性能与长期可靠性。传统熔区生长方法如 EFG、CZ、VB 等均需使用铱、铂等贵金属坩埚，成本高昂，且易引入金属污染与特定点缺陷，同时缺陷类型与密度难以控制。冷坩埚法（OCCC）无需贵金属坩埚，可适用高纯氧气氛，具备低成本、低污染潜力，但该方法制备 β-Ga₂O₃ 晶体的缺陷类型、空间分布、晶格畸变与生长形貌关联等关键结构信息仍未被系统揭示，缺陷演化机制尚不明确。

主要内容

该团队利用同步辐射 X 射线形貌术与 X 射线网格衍射拓扑术，研究了冷坩埚法（OCCC）生长的 β-Ga₂O₃ 单晶结构特性。籽晶下方区域晶体质量优异，摇摆曲线半高宽约 26 角秒。扩径阶段中心区域与侧向扩展区域间形成扭转型晶格取向偏差，起源于肩部附近并沿平行于〈010〉生长方向的边界延伸。位错分析表明，〈010〉取向螺位错为主要缺陷，密度约 10⁵ cm⁻²，翼部区域（扩径形成的侧向扩展区）密度更高，达 10⁶ cm⁻²。上述结果阐明了冷坩埚法生长 β-Ga₂O₃ 的缺陷形成规律，为生长条件优化提供依据。

创新点

•首次采用同步辐射 X 射线形貌术与网格衍射拓扑术系统表征冷坩埚法生长 β-Ga₂O₃ 块状晶体的结构缺陷。

•揭示扩径过程中沿〈010〉方向的扭转型晶格取向偏差及其畴界演化行为。

•明确 β-Ga₂O₃ 中〈010〉螺位错主导的缺陷类型及其空间分布规律。

•对比中心高质量区与翼部高缺陷区的结晶性能差异，指明冷坩埚法优化方向。

结论

该团队采用同步辐射 X 射线形貌术与网格衍射拓扑术，系统研究了冷坩埚法生长 β-Ga₂O₃ 单晶的结构与缺陷特性，实现了大尺寸范围内晶格畸变、畴界与位错的高灵敏无损表征。

籽晶下方区域衍射衬度均匀、结晶质量优异，ω 摇摆曲线半高宽约 26 角秒，与商用熔区法衬底相当。扩径阶段中心与侧向扩展区域之间出现扭转型晶格取向偏差，起源于肩部并沿近似平行〈010〉生长方向的畴界向下扩展，取向偏差量级约 10⁻⁶–10⁻⁵ rad。

中心区域主要缺陷为〈010〉取向螺位错，密度约 10⁵ cm⁻²，籽晶附近存在 (100) 面弯曲位错，可能对应〈010〉{100} 或〈001〉{100} 滑移系。进入扩径阶段后出现波纹状衬度起伏，反映生长条件波动。侧向扩展形成的翼部区域结晶质量下降，位错密度升至 10⁶ cm⁻²，摇摆曲线半高宽为 33–60 角秒。结果表明，扩径是冷坩埚法生长中缺陷产生的关键阶段。

本工作系统揭示了冷坩埚法 β-Ga₂O₃ 晶格取向偏差、畴界与位错分布特征，籽晶下方已实现较高结晶质量，但扩径阶段的缺陷控制仍是关键问题，明确了冷坩埚法的潜力与局限，需进一步优化生长条件以提升晶体质量与结构均匀性。

图 1. (a) 冷坩埚生长装置示意图；(b) 所生长晶体的实物照片；(c) 沿中心轴解理后 (100) 面观察图；(d) 透射模式下的光学显微镜图像。

图 2. X 射线形貌术与 X 射线网格衍射拓扑术实验装置示意图。

图 3. (a) 含起始 S、中间 M、末尾 E 区域的冷坩埚晶体中心区域光学图；(b)–(d) g=710 下 S、M、E 区域最大强度衍射成像图；(e)–(g) S、M、E 区域 XRD ω 摇摆曲线；(h) (710) 晶面示意图。

图 4. (a)–(c) g=100-3 下 S、M、E 区域最大强度衍射成像图；(d) (100-3) 晶面示意图。

图 5. (a) g=710 下 X 射线网格衍射拓扑图与 (b) 红框放大图；(c) g=100-3 下 X 射线网格衍射拓扑图与 (d) 红框放大图；(e) (c) 中绿圈放大图；(f) (c) 红框内斑点矩阵坐标分析。

DOI：

doi.org/10.1063/5.0335858