【会员论文】浙江大学杨德仁院士联合镓仁半导体张辉教授团队：利用熔融 KOH + NaOH 高效刻蚀 (010)β-Ga₂O₃ 以进行缺陷表征与识别

        由浙江大学杨德仁院士联合镓仁半导体张辉教授的研究团队在学术期刊 Vacuum 发布了一篇名为Effective etching of (010) β-Ga₂O₃ with molten KOH + NaOH for defects identification（利用熔融 KOH + NaOH 高效刻蚀 (010) β-Ga₂O₃ 以进行缺陷表征与识别）的文章。

        作为一种极具潜力的超宽禁带半导体，β-Ga₂O₃ 在高温、高频、高功率电子器件领域应用广泛，其中（010）晶面由于不易裂片且更有利于获得高质量外延层而成为器件制造的理想衬底，然而结晶过程中不可避免引入的螺位错、刃位错等晶体缺陷会严重恶化器件的电学性能，传统上利用纯熔融 KOH 刻蚀识别缺陷的方法由于反应温度过高（通常高于 350 °C）极易导致刻蚀失控、表面严重粗糙化以及无法区分位错类型，因此工业界和学术界急需开发一种能在更低温度下运行、刻蚀速率可控、且能精准识别并区分（010）面微观缺陷的高效湿法刻蚀新工艺。

        β-Ga₂O₃ 在大功率电子器件领域的发展一直受到传统蚀刻剂难以表征其（010）晶面缺陷这一长期挑战的阻碍。本研究引入了一种高效的熔融碱（NaOH + KOH）蚀刻工艺，与典型的热 H₃PO₄ 蚀刻相比，该工艺将所需时间从 2 小时缩短至仅 2 分钟，且能产生清晰、轮廓分明的蚀刻坑，可通过光学显微镜进行观察。至关重要的是，这种方法可以通过系统的聚焦离子束透射电子显微镜（FIB TEM）分析，在四种不同的凹坑形态和特定的缺陷类型之间建立明确的相关性，包括纳米管、位错、混合型（位错+纳米管）和应变相关缺陷。还揭示了纳米管相关凹坑的形态演变，取决于蚀刻时间。这项工作提供了一种快速表征工具和对推进 β-Ga₂O₃ 晶体生长和器件性能至关重要的基本见解。

        · 研究首次引入了具有共晶特性的 KOH + NaOH（质量比 1:1）混合共晶熔体。该体系成功将有效刻蚀温度从纯 KOH 的 350 °C – 380 °C 大幅降低至 260 °C – 320 °C。较低的反应温度为获得清晰、形貌规则的刻蚀坑提供了更宽的工艺窗口。

        · 研究结合 β-Ga₂O₃ 的晶体结构，详细阐明了刻蚀坑形貌的形成机理。由于（010）面上不同晶向的原子密度和悬挂键密度存在各向异性，刻蚀液沿[100]和[001]方向的横向刻蚀速率不同，从而自发形成了不对称的长条状和贝壳状几何轮廓。

        · 通过“连续刻蚀（Sequential etching）”实验，团队观察到随着刻蚀时间的延长，刻蚀坑仅在尺寸上等比例放大，但空间位置和本质形貌保持不变。这证明该混合熔体刻蚀具有极高的稳定性和重现性，能够准确追踪位错线在线性空间中的延伸方向。

        · 由于引入了 NaOH 调节反应活性，该工艺在保证缺陷处优先刻蚀的同时，有效压制了非缺陷区域的背景杂乱刻蚀。抛光后的表面在刻蚀后展现出极高的衬度，大幅提升了自动光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）对大面积衬底进行缺陷计数和统计的效率。

        在本研究中，通过优化熔融碱蚀刻工艺，开发了一种针对 β-Ga₂O₃（010）晶面的高效缺陷表征方法。该方法成功克服了传统热磷酸（H₃PO₄）方法的主要局限性，实现了三大关键进步：显著缩短了工艺时间（从 2 小时缩短至 2 分钟）、能够在光学显微镜下直接观察缺陷，以及最重要的是，产生了可作为特定缺陷类型可靠指标的独特蚀刻坑形貌。通过聚焦离子束（FIB）结合透射电子显微镜（TEM），建立了四种特征坑形与其潜在缺陷类型之间的明确相关性。分步蚀刻实验进一步揭示了纳米管相关缺陷的形态演变。本研究为快速直观地表征 β-Ga₂O₃（010）表面上的晶体缺陷提供了一种可靠方法，对于提升 β-Ga₂O₃ 单晶的质量及其在功率器件中的应用具有重要意义。

        本工作得到了中国国家重点研发计划的支持（2024YFE0205300）、中国国家自然科学基金（22205203）、浙江省博士后科研项目优秀资助（ZJ2024079），浙江省自然科学基金（LZ25E070001），国家杰出青年科学基金以及杭州市领军型创新创业团队引进计划（TD2022012）的支持。

图1. (a) 在 220 °C 下用熔融的 KOH + NaOH 蚀刻 2 分钟后的 β-Ga₂O₃ (010)表面的光学显微镜图像；(b) 四种蚀刻坑的三维示意模型。

图2. (a) 共聚焦激光扫描显微镜（CLSM）图像，(b) 三维形态，以及(c-d)六边形蚀坑沿 AB 和 CD 线的剖面图。

图3. (a) 共聚焦激光扫描显微镜（CLSM）图像，(b) 三维形态，以及(c-d) 壳状凹坑沿AB 线和 CD 线的剖面图。

图4. (a) 共聚焦激光扫描显微镜（CLSM）图像，(b) 三维形态，以及(c-d)五边形凹坑沿 AB 和 CD 线的剖面图。

图5. (a) 共聚焦激光扫描显微镜（CLSM）图像，(b) 三维形态，以及(c-d)沿椭圆形凹坑 AB 线和 CD 线的剖面图。

图6. (a) 纳米管相关蚀坑的平面扫描电子显微镜（SEM）图像和粉色实线方框聚焦离子束（FIB）加工示意图。 (b) 纳米管相关蚀坑的横截面扫描透射电子显微镜（STEM）图像。 (c) 选定青色实线方框内纳米管相关蚀坑的放大扫描透射电子显微镜图像。图 6(c)中标记的(d)左侧橙色部分和(e)右侧紫色部分的选区电子衍射（SAED）图案。

图7. (a) 位错型蚀坑和聚焦离子束（FIB）剥离区域的平面扫描电子显微镜（SEM）图像（粉色方框）。(b) 位错型蚀坑的横截面扫描透射电子显微镜（STEM）图像。(c) 选定的青色方框区域位错型蚀坑的放大扫描透射电子显微镜图像。(d-f) 分别在 g = [200]、g = [020]和 g = [11-0]条件下拍摄的位错的弱束暗场（WBDF）透射电子显微镜图像。

图8. (a) 混合型蚀坑的平面扫描电子显微镜（SEM）图像，粉色方框表示聚焦离子束（FIB）加工提取的区域。(b) 混合型蚀坑的横截面扫描透射电子显微镜（STEM）图像。(c) (b)中青色方框区域的放大STEM图像。(d-f) 分别在 g = [200]、g = [020]和 g = [11-0]下拍摄的 STEM 图像。

图9. (a) 应变型蚀坑的平面扫描电子显微镜（SEM）图像和粉色实线方框聚焦离子束（FIB）加工示意图。(b) 应变型蚀坑的横截面扫描透射电子显微镜（STEM）图像。(c, d) 分别来自青色方框区域的高分辨率高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF STEM）图像和相应的广义相位分析（GPA）图像。

DOI：

doi.org/10.1016/j.vacuum.2026.115501