【国际时事】世界上首次不使用贵金属坩埚的氧化镓单晶生长方法，以超低成本为氧化镓功率半导体领域铺平道路

        由日本东北大学孵化的创业公司C&A的社长镰田圭和东北大学材料研究所吉川彰教授领导的团队开发出了不使用贵金属坩埚的新型晶体生长方法——冷坩埚氧化物晶体生长法（Oxide Crystal growth from Cold Crucible method，OCCC）。成功地培育出了最大直径约 5 cm的氧化镓晶体。

        该项目的研究人员称“传统的晶体生长方法使用贵金属铱作为盛放坩埚，此种方法会存在问题：(1) 很难减少长晶的成本；(2) 制造过程中会产生氧缺陷。根据2019年发布的技术经济结果表明，铱的成本是决定 Ga₂O₃ 晶体生长总成本的主要因素。EFG法和CZ法作为现今主流的氧化镓晶体生长法被广泛应用，但这两种技术都需要使用铱坩埚。并且由于这种方法不涉及铱的氧化，因此在生长过程中对气体没有限制。熔体可以在生长气氛中保持任意氧浓度，这有望显著控制生长过程中晶体的氧缺陷。通过无坩埚方法和技术开发，可以进一步提高生产效率，从而获得大尺寸和高质量的晶体。在此次开发中，我们以skull melting method为基础，通过开发 C&A 公司的独创设备，成功地在不使用贵金属坩埚的情况下生产出了高质量的氧化镓晶体。”这一成果使低成本生产氧化镓衬底成为可能，为实现低损耗氧化镓功率半导体做出贡献。

创新方法：冷坩埚拉制法

        研究团队开发了一种基于冷坩埚的晶体生长方法。在这个过程中，β-Ga₂O₃晶体从熔体中生长，而熔体则由冷坩埚中的高频感应加热系统维持。以下为该团队长晶方法的特点以及介绍：

1、材料和设备

        使用纯度为99.99%的β-Ga₂O₃粉末作为起始材料。实验在普通空气气氛下进行，气流速度为5-10 L/min，同时也尝试过纯氧和二氧化碳气氛进行生长，但普通空气效果最佳。

2、冷坩埚设计

        冷坩埚由铜制成，尺寸为85 mm × 60 mm，顶部使用钇稳定氧化锆进行绝缘。高频感应加热系统使用SiC MOSFET晶体管和直流变频技术来控制熔体温度和晶体直径。

3、晶体生长

        通过调整发电机的功率和频率，控制熔体的体积和温度，从而稳定晶体的生长。

        实验设定的生长速率为3-5 mm/h，旋转速度为4-6 rpm，以确保晶体的均匀生长。

        使用过去以浮区法生长的β-Ga₂O₃晶体作为籽晶沿（010）方向进行生长。

4、控制和优化

        在生长过程中，通过频率控制器自动调节频率，保持电压和电流的相位差稳定，以实现熔体温度的稳定控制。使用气流和冷却风扇来调整熔体表面温度，进一步优化晶体的直径控制。

图1：实验装置示意图，显示高频线圈、水冷Cu篮、烧结熔体保留区（冷坩埚）和熔体区。